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Letzte Aktualisierung: März 5, 2021

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Ob Sie es glauben oder nicht, mit Seltenen Erden dotierte Lichtwellenleiter gibt es seit etwa 60 Jahren. Eli Snitzer war der erste, der über die Laserwirkung in einer mit Neodym dotierten Silikatglasfaser berichtete, die bei 1.06 emittierte μm zurück in 1961 [1]. Dies war die erste Demonstration der Laserwirkung einer Seltenen Erde in einem Silikatglaswirt sowie in Form einer optischen Faser. Es war eine Multimodefaser mit einem 300 mm Kern mit einem Brechungsindex von 1.54 und einem Mantelindex von 1.52, hergestellt aus weichen Glasschmelzen bei der American Optical Company in Southbridge, MA. Die Faser wurde nach dem "Rod in Tube" -Verfahren hergestellt, das genau so durchgeführt wird, wie es genannt wird, indem ein Kernstab und ein separates Mantelrohr gebildet, der Stab in das Rohr eingeführt und dann als Faser gezogen werden. In den nächsten zehn Jahren wurde viel über Materialwirte für die Seltenen Erden wie Schwermetallfluorid- und Chalkogenidgläser sowie Siliciumdioxid geforscht und viel an verschiedenen Seltenerdionen gearbeitet.

Interessanterweise wurde im selben Zeitraum die Entwicklung von Glasfaserkommunikationssystemen fortgesetzt. Eli Snitzer veröffentlichte ebenfalls 1961 einen Artikel über die theoretische Beschreibung von Singlemode-Fasern [2]. Mit der richtigen Indexdifferenz und Kerngröße könnte eine Einmodenfaser hergestellt werden; Zu diesem Zeitpunkt lagen die Faserverluste jedoch in der Größenordnung von 1 dB / m. 1966 veröffentlichten CK Kao und GA Hockham ein Papier, in dem theoretisch die Anforderungen an ein Glasfaserkommunikationssystem mit großer Reichweite festgelegt wurden[3] Dies forderte Glasfaserverluste in der Größenordnung von 10 bis 20 dB / km, die zu diesem Zeitpunkt noch nicht erreicht waren. 1970 durchbrachen Robert Maurer, Donald Keck und Peter Schultz von Corning die 20-dB / km-Grenze, indem sie ein Verfahren erfanden, um ultrareines Siliciumdioxid auf der Innenseite eines Glassubstratrohrs abzuscheiden[4]. Der Prozess wird als Flammenhydrolyseabscheidung bezeichnet, bei der ein Dampf aus O2 und SiCl4 in Form von Partikeln in Mikrometergröße, die sich auf einem Substrat ablagern, in SiO2 umgewandelt wird. Hochreine glasbildende Vorläufer können unter Verwendung allgemein bekannter Techniken, die auf der Flüchtigkeit des Vorläufers basieren, weiter gereinigt werden. Das Verdampfen des Vorläufers und dessen Abgabe an die Reaktionszone ist ein weiterer Reinigungsschritt des Verfahrens. Das Erreichen von verlustarmem Glas unter Verwendung von Dampfphasenverfahren ermöglichte es der Glasfasertelekommunikationsindustrie. Reinheit ist der Name des Spiels und das Gleiche gilt für mit Seltenen Erden dotierte Fasern.

Es war unvermeidlich, dass diese verlustarmen Faserherstellungsverfahren mit Telekommunikationsqualität und Verfahren zur Seltenerddotierung von Fasern miteinander verbunden werden würden. Es gibt verschiedene Variationen des Flammenhydrolyseprozesses: OVD, VAD und MCVD, um nur einige zu nennen. Der Rest dieser Erzählung wird sich aufgrund seiner Flexibilität und der verschiedenen Seltenerd-Dotierungsprozesse, die in Kombination mit MCVD verwendet werden, nur auf den MCVD-Prozess konzentrieren.

Seltenerddotierte Fasern

 In den frühen 1980er Jahren hatte ich die Ehre, für Dr. Snitzer als Teil seines Glasfaserteams bei Polaroid Corp. in Cambridge, MA, zu arbeiten. Diese Gruppe erfand und demonstrierte den ersten doppelt plattierten Faserlaser [5,6] Dies führte direkt zur Entwicklung von Hochleistungsfaserlasern, die wir heute haben. Wir haben auch einige der ersten Berichte über einen Erbium-dotierten Faserlaser und -verstärker veröffentlicht [7]. Um diese Geräte herzustellen, brauchten wir mit Seltenen Erden dotierte Fasern und als solche mussten wir ein Verfahren dafür entwickeln. Das Problem bestand darin, die Seltene Erde in die heiße Zone (Reaktionszone) zu bringen oder in den Glaskern zu bringen. Wir haben ein Dampfphasenverfahren entwickelt, bei dem Organometalle (Chelate) verwendet werden. [8] zusammen mit MCVD-Geräten von SG Controls zur Lieferung der Seltenen Erden und anderer Vorläufer in die heiße Zone; Das Verfahren hatte seine Vor- und Nachteile. Unter Verwendung des MCVD-Verfahrens an der Southampton University wurde ein Lösungsdotierungsverfahren sowie ein Halogeniddampfphasenverfahren entwickelt [9] [10]. Um jede dieser Methoden zu vergleichen und gegenüberzustellen, müssen wir uns jeden Prozess im Detail ansehen und einige der Vor- und Nachteile beschreiben.

Bei der Auswahl des Verfahrens zur Herstellung einer mit Seltenen Erden dotierten Faser sind verschiedene Faserparameter zu berücksichtigen. Wird die Faservorrichtung kerngepumpt oder ummantelt gepumpt? Welche Seltene Erde wird verwendet und warum? Wo sind die Absorptions- und Emissionsbanden? Wird die OH-Kontamination ein Problem sein? Welche Konzentration an Seltenen Erden wird benötigt? Welche NA wird für den Kern benötigt? Ist eine bestimmte Indexprofilform erforderlich? Ist für die Seltene Erden ein bestimmtes Dotierstoffprofil erforderlich? Welche allgemeine Lasereffizienz muss erreicht werden? Und schließlich, welche Produktionsanforderungen müssen erfüllt werden und ist der Prozess wiederholbar? Indem wir uns jeden Prozess ansehen, können wir die Vor- und Nachteile in Bezug auf jede dieser Anforderungen bewerten.

Die gebräuchlichsten Verfahren zur Herstellung von mit Seltenen Erden dotierten Fasern sind das im ersten Absatz erwähnte Stab-Rohr-Verfahren, das Lösungsdotierungsverfahren und das Dampfphasenverfahren. Die beiden letzteren werden am häufigsten in Verbindung mit dem MCVD-Prozess verwendet, der diskutiert wird. Der Erfolg der Dampfphasenprozesse hängt von den verwendeten Vorläufern ab.

Lösungsdoping

Diese Technik beginnt mit dem Abscheiden einer nicht gesinterten porösen Siliciumdioxidschicht auf der Innenseite eines Siliciumdioxid-Substratrohrs unter Verwendung von MCVD. Das Rohr wird dann von der Drehmaschine entfernt und die poröse Schicht wird dotiert, indem das Rohr mit einer Seltenerdlösung gefüllt wird, üblicherweise einem in einem Lösungsmittel gelösten Seltenerdchlorid. Die Lösung bleibt im Rohr, bis sie Zeit hat, die poröse Struktur der nicht gesinterten Siliciumdioxidschicht zu füllen. Die Lösung wird dann aus dem Rohr abgelassen, wobei die poröse Rußschicht mit der Lösung imprägniert bleibt. Das Lösungsmittel verdampft und das Seltenerdchlorid bleibt zurück. Das Rohr wird dann in die Drehmaschine zurückgeführt, wo es getrocknet und dann zu einer Glasschicht gesintert wird. Co-Dotierstoffe wie Aluminiumchlorid und andere können auf die gleiche Weise eingeführt werden. Der Vorgang wird dann einige Zyklen lang wiederholt, bis die gewünschte Kerngröße und das gewünschte Indexprofil erreicht sind.

Der Vorteil dieses Verfahrens besteht darin, dass es relativ einfach am einfachsten durchzuführen ist. Es sind keine Änderungen am Standard-MCVD-Prozess erforderlich und nur eine zusätzliche Prozessstation zum Befüllen und Entleeren von Rohren mit Lösungen und möglicherweise einigen Anforderungen an die Gastrocknung. Es können hohe Seltenerdkonzentrationen erreicht werden (bis zu 5 Gew .-%) und erfolgreiche Fasern wurden für viele Anwendungen hergestellt. Einige der Nachteile umfassen: OH-Verunreinigung aufgrund der Schwierigkeit, durch die Lösung eingebrachte Wasserstoffionen zu entfernen, und der Schwierigkeit, ein hydratisiertes Seltenerdchlorid angemessen zu trocknen; Clustering-Effekte, die aufgrund einer unzureichenden Vermischung der Seltenen Erden mit der Silica-Matrix auftreten können, die nur von der Diffusion abhängt; Bedenken hinsichtlich der Gesamtreinheit bestehen aufgrund der Reinheit der verwendeten Seltenerdchloride, der verwendeten Lösungen und der ständigen Manipulation des Rohrs, einschließlich des Entfernens aus der Drehmaschine und möglicher Exposition gegenüber Verunreinigungen. Darüber hinaus ist es ein mehrstufiger Prozess, der viele Zyklen und mehrere Tage dauern kann, um einen Vorformling fertigzustellen. Eine sorgfältige Kontrolle der Porosität der Rußschicht ist entscheidend, da dies die Dotierstoffkonzentration in der Glasschicht beeinflussen kann. Abhängig davon, welche Faserparameter erforderlich sind, kann ein Lösungsdotierungsprozess entwickelt werden; Es wird jedoch viel Zeit und Prozessentwicklung erfordern, um eine erfolgreiche Faser zu erreichen.

Dampfphasendotierung:

Der Dampfphasendotierungsprozess verwendet einen flüchtigen Seltenerdvorläufer in Verbindung mit dem MCVD-Prozess und liefert die Seltene Erde zusammen mit den anderen MCVD-Vorläufern (SiCl 4, GeCl 4 usw.) an die heiße Zone. Aluminiumchlorid wird auch durch Verdampfen von AlCl 3 in die heiße Zone abgegeben. Diese Reaktanten werden in der heißen Zone in Form eines Rußes in ihre Oxide umgewandelt, der dann wie im Standard-MCVD-Verfahren zu einer gleichmäßigen Glasschicht gesintert wird. Das Verfahren ermöglicht eine vollständige Kontrolle des Dotierstoffs durch Steuern sowohl der Temperatur als auch der Trägergasströmungsrate, ähnlich wie beim Standard-MCVD-Verfahren. Die Dotierstoffe werden eng mit der Siliciumdioxidmatrix vermischt, da sie gleichzeitig in der heißen Zone aus dem Dampf gebildet werden. Dotierstoff- und Indexprofile können Schicht für Schicht gesteuert werden, und große Kernvorformlinge können in situ hergestellt werden, ohne dass das Rohr von der Drehmaschine entfernt werden muss. Typische Vorformlinge mit 2 bis 3 mm Kernen können in einer 8-Stunden-Schicht hergestellt werden, was die Bearbeitungszeit für die Entwicklung und Herstellung neuer Fasern erheblich verkürzt. Der Prozess ist nicht so einfach wie das Dotieren mit Lösung und erfordert einige Modifikationen an der MCVD-Ausrüstung. Es wurden zwei verschiedene Arten von Seltenerdvorläufern verwendet, Organometalle und Seltenerdhalogenide, die weiter diskutiert werden.

Seltenerd-Chelate

Dies sind organometallische Verbindungen, die ein Seltenerdion enthalten und die Flüchtigkeit für das ansonsten nichtflüchtige Metall bereitstellen. Diese Verbindungen haben signifikante Dampfdrücke im Bereich von 200 ° C und können über beheizte Leitungen in die heiße Zone transportiert werden. Sie können aus dem flüssigen oder festen Zustand verdampft werden. Der Hauptvorteil liegt beim Dampfphasentransport wie oben beschrieben, und unter Verwendung dieser Vorläufer wurden Vorformlinge mit sehr hoher Konzentration hergestellt. Die Chelate haben jedoch einige Nachteile. Das wichtigste ist die Fähigkeit, aufgrund der Art der Verbindung und ihrer Herstellung hochreine Vorläufer zu erhalten. Eine Kontamination durch andere Seltene Erden und / oder andere unerwünschte Metallionen ist wahrscheinlich. Als organometallische Verbindungen bringen sie Wasserstoffionen in die heiße Zone, was zur Aufrechterhaltung einer geringen OH-Kontamination unerwünscht ist. Es gibt fluorierte Versionen der Chelate, aber diese liefern Fluorionen an die heiße Zone, was die Abscheidungseffizienz und die Rußviskosität beeinflusst und den Index des Glases verringert. Diese können abhängig von den Faseranforderungen wünschenswert sein oder auch nicht, aber wenn eine fluorierte Verbindung verwendet wird, bleiben Sie dabei. Ein zweiter Nachteil ist die Unverträglichkeit mit den im Verfahren verwendeten Standardhalogeniden. Standardhalogenide sind sehr oxidierend und bei den verwendeten Verdampfungstemperaturen kann es zu einem Abbau der Verbindung kommen, was zu einer vorzeitigen Ablagerung von unerwünschtem Material im Substratrohr vor der heißen Zone führt. Ein dritter Nachteil ist die Möglichkeit, die Verbindung abzubauen, wenn sie einer zu hohen Temperatur ausgesetzt wird. Daher ist die Temperaturregelung entlang der beheizten Leitungen kritisch. Wenn es zum Beispiel einen Hot Spot gibt, zerfällt das Material in der Lieferlinie zu einem geschwärzten Clog. Wenn es einen kalten Punkt gibt, kondensiert das Material.

Seltenerdhalogenide

Dies sind die Standardhalogenide von Seltenen Erden (RECl3). Der Hauptnachteil bei der Verwendung dieser Vorläufer besteht darin, dass eine hohe Temperatur (850 ° C bis 900 ° C) erforderlich ist, um einen signifikanten Dampfdruck zu erreichen, um die Seltene Erde in die heiße Zone zu befördern. Durch technische Änderungen am MCVD-Prozess werden alle Vorteile realisiert. Erstens sind die Halogenide wasserfrei, so dass kein Wasserstoff in die heiße Zone eingeleitet wird, was dies zum trockensten aller verfügbaren Verfahren macht. Für einige Seltene Erden wie Ytterbium ist dies möglicherweise kein großes Problem. Für Thulium ist dies jedoch sehr wichtig, da Tm-Lasen an einem der Haupt-OH-Absorptionspeaks in Siliciumdioxid im 1. 9 liegen μm bis 2. 0 μm Wellenlängenbereich. Da die Seltenerdhalogenide mit den Standard-MCVD-Halogeniden kompatibel sind, gibt es kein Problem mit vorzeitiger Ablagerung im Substratrohr. Mit dem Halogenidverfahren können sehr niedrige NA-Vorformlinge (≈ 0.05) mit signifikanten Seltenerdkonzentrationen (≈1 Gew .-%) erzielt werden. [11]. Dies wird durch die Fähigkeit erreicht, die anderen Dotierstoffe auf das zu minimieren, was für die Löslichkeit der Seltenen Erden in der Siliciumdioxidmatrix erforderlich ist, und keine indexsenkenden Dotierstoffe enthalten zu müssen, die eine hohe Kernspannung verursachen können. Dies ist sehr wichtig für CW-Hochleistungsfaserlaser und gepulste Hochleistungsfaserlaser mit hoher Spitzenleistung, da größere Kerne erwünscht sind, während der Einmodenbetrieb beibehalten wird. Mit den Halogenidvorläufern wurden sehr hohe Seltenerdkonzentrationen erreicht (> 8.5 Gew .-%). [12]. Dies kann für Thulium besonders wichtig sein, da eine hohe Konzentration das 2: 1-Pumpen von Tm bei 976 nm erhöht. Ein entscheidender Vorteil ist schließlich, dass die Halogenide aus den Seltenerdoxiden hergestellt werden, die in fünf Reinheitsstufen „9s“ erhältlich sind. Das Seltenerdhalogenidverfahren bietet die höchste Reinheit, die geringste OH-Verunreinigung, die höchste erreichbare Seltenerdkonzentration und die beste Prozessflexibilität.

Fazit

Die Wahl des Verfahrens zur Herstellung einer mit Seltenen Erden dotierten Faser ist eine wichtige Entscheidung, die von den jeweiligen Anforderungen abhängt. Lösungsdoping hat den Vorteil einer einfachsten Implementierung und niedrigster Kosten für die Erstausrüstung mit dem Nachteil einer längeren Verarbeitungszeit und einer erheblichen Handhabung des vorkollabierten Vorformlings. Es kann ausreichen, vorausgesetzt, das Kernglas kann die Spezifikationen erfüllen. Dampfphasenprozesse haben höhere Anfangskosten und sind schwieriger zu implementieren, mit dem Vorteil kürzerer Verarbeitungszeiten, keiner Handhabung von vorgeklappten Rohren und einer signifikanten Verbesserung der Kernglasqualität. Die Prozesse müssen gegen die individuelle Situation und die Anforderungen jedes Kunden abgewogen werden.

[1] E. Snitzer, "Optische Maser-Wirkung von Nd3 + in einem Bariumkronenglas", Phys. Rev. Lett. 7 (12), 444-446 (1961)
[2] E. Snitzer, "Cylindrical Dielectric Waveguide Modes" Journal der Optical Society of America, Vol. 51, No. 5, Nr. 491, S. 498-1961, Mai XNUMX
[3] KC Kao und GA Hockham, "Dielektrische Faseroberflächenwellenleiter für optische Frequenzen", in Proceedings of the Institution of Electrical Engineers, vol. 113, nein. 7, S. 1151–1158, Juli 1966.
[4] DB Keck, PC Schultz, Patent Nr. 3,711,262, eingereicht 1970, erteilt 1973
[5] E. Snitzer, H. Po, F. Hakimi, R. Tumminelli, B. McCollum, "Doppelplattierter Nd-Faserlaser mit versetztem Kern" (erster Bericht über das Pumpen von Mantel), Proc. Conf. Lichtleitersensoren, Postdeadline-Papier PD5 (1988)
[6] E. Snitzer, "Cylindrical Dielectric Waveguide Modes" Journal der Optical Society of America, Vol. 51, No. 5, Nr. 491, S. 498-1961, Mai XNUMX
[7] H. Po, E. Snitzer, R. Tumminelli, L. Zenteno, F. Hakimi, NM Cho und T. Haw, "Double Clad High Brightness Nd Fiber Laser Pumped by GaAlAs Phased Array", in Optical Fibre Communication Conference, Vol. 5, No. . 1989 von 1989 OSA Technical Digest Series (Optische Gesellschaft von Amerika, 7), Papier PDXNUMX.
[8] E. Snitzer, H. Po, F. Hakimi, R. Tumminelli, B. McCollum, "Erbiumfaser-Laserverstärker bei 1.55 mm mit Pumpe bei 1.49 mm und Yb-sensibilisiertem Er-Oszillator" Proceedings of Optical Fibre Communication, OFC'88, New Orleans, Postdeadline-Papier PD2 (1988)
[9] JE Townsend, SB Poole, DN Payne, "Lösungsdotierungstechnik zur Herstellung von mit Seltenen Erden dotierten optischen Fasern", Electronics Letters, Band 23, Ausgabe 7, S. 329. 331–1987 (XNUMX)
[10] SB Poole, DN Payne, ME Fermann, „Herstellung verlustarmer optischer Fasern, die Seltenerdionen enthalten“, Electronics Letters, Band 21, Ausgabe 17, S. 737. 738–1985 (XNUMX)
[11] V. Petit; R. Tumminelli; J. Minelly; V. Khitrov "Extrem niedrig NA Yb-dotierte Vorformlinge (<0.03), hergestellt von MCVD" Proceedings Volume 9728, Faserlaser XIII: Technologie, Systeme und Anwendungen; 97282R (2016) SPIE LASE, 2016, San Francisco, Kalifornien, USA
[12] R. Tumminelli; V. Petit; A. Carter; A. Hemming; N. Simakov; J. Haub, "Hochdotierter und hocheffizienter Tm-dotierter Faserlaser" Proceedings Volume 10512, Fiber Lasers XV: Technology and Systems; 105120M, SPIE LASE, 2018, San Francisco, Kalifornien, USA

Autor

Richard Tummelli, AFO-Beratung für Fiber Optic Center, Inc. (FOC), begann seine Karriere bei FOC im Jahr 2020 als Berater für Faserdesign und -herstellung, Experte für Seltenerd-dotierte optische Fasern. Rick hat sich kürzlich von seiner Position als Director of Engineering am Standort Coherent Fiber in Salem, NH, zurückgezogen und ist seit 40 Jahren auf dem Gebiet der mit Seltenen Erden dotierten optischen Fasern tätig. Vor dieser Position leitete er die Spezialfasergruppe bei JDS Uniphase, die sich auf doppelt plattierte Fasern für Faserlaser und Erbium-dotierte Fasern spezialisiert hat. Richard hatte auch Positionen in der Optikgruppe bei Draper Laboratories inne und war Mitglied des Polaroid-Glasfaserteams unter der Leitung von Dr. Elias Snitzer, der einen Großteil der wegweisenden Arbeit an mit Seltenen Erden dotierten Fasern, Faserlasern und Verstärkern leistete. Er ist Miterfinder des doppelt plattierten Faserlaserpumpens, hat 22 Patente erhalten und 20 Veröffentlichungen zu Faserlasern und -verstärkern.
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