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Lo crea o no, la fibra óptica dopada con tierras raras existe desde hace unos 60 años. Eli Snitzer fue el primero en informar sobre la acción del láser en una fibra de vidrio de silicato dopado con neodimio que emite a 1.06 micras de nuevo en 1961 [1] . Esta fue la primera demostración de la acción del láser de una tierra rara en un anfitrión de vidrio de silicato, así como en forma de fibra óptica. Era una fibra multimodo con un núcleo de 300 mm que tenía un índice de refracción de 1.54 y un índice de revestimiento de 1.52 hecho de fundidos de vidrio blando en la American Optical Company, en Southbridge, MA. La fibra se fabricó mediante el método "Varilla en tubo", que se realiza exactamente como se denomina, formando una varilla central y un tubo de revestimiento separado, insertando la varilla en el tubo y luego estirándola como fibra. En la próxima década se realizó una gran cantidad de investigación sobre los huéspedes materiales para las tierras raras, como los vidrios de fluoruro y calcogenuro de metales pesados, así como la sílice, y mucho trabajo sobre diferentes iones de tierras raras.

Curiosamente, en este mismo período de tiempo, el desarrollo de sistemas de comunicación por fibra óptica estaba en curso. Eli Snitzer, también en 1961, publicó un artículo sobre la descripción teórica de la fibra monomodo [2] . Con la diferencia de índice y el tamaño de núcleo correctos, se podría producir una fibra monomodo; sin embargo, en ese momento las pérdidas de fibra eran del orden de 1 dB / m. En 1966, CK Kao y GA Hockham publicaron un artículo que especificaba teóricamente los requisitos para un sistema de comunicación de fibra óptica de largo alcance.[3] que exigía que las pérdidas de fibra óptica fueran del orden de 10 a 20 dB / km, en ese momento aún no se habían logrado. En 1970, Robert Maurer, Donald Keck y Peter Schultz en Corning rompieron la barrera de los 20 dB / km al inventar un proceso para depositar sílice ultrapura en el interior de un tubo de sustrato de vidrio.[4] . El proceso se llama deposición por hidrólisis a la llama donde un vapor de O2 y SiCl4 se convierte en SiO2 en forma de partículas de tamaño micrón que se depositan sobre un sustrato. Los precursores formadores de vidrio ultrapuros se pueden purificar adicionalmente usando técnicas comúnmente conocidas basadas en la volatilidad del precursor. El acto de vaporizar el precursor y entregarlo a la zona de reacción es otro paso de purificación del proceso. El logro de vidrio de baja pérdida utilizando procesos de fase de vapor es lo que permitió a la industria de telecomunicaciones de fibra óptica. La pureza es el nombre del juego y lo mismo se aplica a las fibras dopadas con tierras raras..

Era inevitable que hubiera una combinación de estos procesos de fabricación de fibra de grado de telecomunicaciones de baja pérdida y los procesos para el dopado de fibras con tierras raras. Existen varias variaciones del proceso de hidrólisis de llama: OVD, VAD y MCVD, por nombrar algunas. El resto de esta narrativa se concentrará solo en el proceso MCVD, debido a su flexibilidad, y los diversos procesos de dopaje de tierras raras que se utilizan en combinación con MCVD.

Fibras dopadas de tierras raras

 A principios de la década de 1980, tuve el honor de trabajar para el Dr. Snitzer como parte de su equipo de fibra óptica en Polaroid Corp. en Cambridge, MA. Este grupo inventó y demostró el primer láser de fibra de doble revestimiento [5,6] lo que llevó directamente al desarrollo de láseres de fibra de alta potencia que tenemos hoy. También publicamos algunos de los primeros informes de un láser y amplificador de fibra dopado con erbio [7] . Para fabricar estos dispositivos, necesitábamos tener fibras dopadas con tierras raras y, como tal, necesitábamos desarrollar un proceso para hacerlo. Llevar la tierra rara a la zona caliente (zona de reacción) o introducirla en el núcleo de vidrio era el problema. Desarrollamos un proceso en fase vapor que utilizó organometálicos (quelatos) [8] junto con el equipo MCVD fabricado por SG Controls para llevar las tierras raras y otros precursores a la zona caliente; el proceso tiene sus ventajas e inconvenientes. Se desarrolló un proceso de dopaje en solución, así como un proceso de fase de vapor de haluro utilizando el proceso MCVD en la Universidad de Southampton. [9] [10]. Comparar y contrastar cada uno de estos métodos requiere que analicemos cada proceso en detalle y describamos algunas de las ventajas e inconvenientes.

Es importante considerar varios parámetros de la fibra al elegir qué proceso utilizar para fabricar una fibra dopada con tierras raras. ¿El dispositivo de fibra será bombeado por núcleo o por revestimiento? ¿Qué tierras raras se están utilizando y por qué? ¿Dónde están las bandas de absorción y emisión? ¿La contaminación por OH será un problema? ¿Qué concentración de tierras raras se necesita? ¿Qué NA se requiere para el núcleo? ¿Se requiere una forma de perfil de índice en particular? ¿Se requiere un perfil de dopante particular para las tierras raras? ¿Qué eficiencia láser general se debe cumplir? Y, por último, ¿qué requisitos de producción deben cumplirse y el proceso es repetible? Al observar cada proceso, podemos evaluar las ventajas y desventajas con respecto a cada uno de estos requisitos.

Los procesos más comunes utilizados para fabricar fibras dopadas con tierras raras son el método de varilla y tubo, mencionado en el primer párrafo, el proceso de dopaje en solución y el proceso en fase de vapor. Los dos últimos se usan más comúnmente junto con el proceso MCVD que se discutirá. El éxito de los procesos en fase de vapor depende de los precursores utilizados.

Solución de dopaje

Esta técnica comienza depositando primero una capa de sílice porosa sin sinterizar en el interior de un tubo de sustrato de sílice usando MCVD. A continuación, se retira el tubo del torno y se dopa la capa porosa llenando el tubo con una solución de tierras raras, generalmente un cloruro de tierras raras disuelto en un disolvente. La solución permanece en el tubo hasta que tiene tiempo de llenar la estructura porosa de la capa de sílice sin sinterizar. A continuación, la solución se drena del tubo, dejando la capa de hollín porosa impregnada con la solución. El disolvente se evapora y queda el cloruro de tierras raras. Luego, el tubo se devuelve al torno, donde se seca y luego se sinteriza en una capa de vidrio. Los codopantes como el cloruro de aluminio y otros pueden introducirse de la misma forma. Luego, el proceso se repite durante varios ciclos hasta que se logra el tamaño de núcleo y el perfil de índice deseados.

La ventaja de este proceso es que es, relativamente, el proceso más fácil de llevar a cabo. No requiere modificaciones al proceso MCVD estándar y solo una estación de proceso adicional para llenar y drenar tubos con soluciones y quizás algunos requisitos de secado de gas. Se pueden lograr altas concentraciones de tierras raras (hasta 5% en peso) y se han fabricado fibras exitosas para muchas aplicaciones. Algunos de los inconvenientes incluyen: contaminación con OH debido a la dificultad de eliminar los iones de hidrógeno introducidos por la solución y la dificultad de secar adecuadamente un cloruro de tierras raras hidratado; efectos de agrupamiento que pueden ocurrir debido a la mezcla inadecuada de las tierras raras con la matriz de sílice, que depende solo de la difusión; preocupaciones de pureza general debido a la pureza de los cloruros de tierras raras utilizados, las soluciones utilizadas y la manipulación constante del tubo, incluida la extracción del torno y la posible exposición a contaminantes. Además, es un proceso de varios pasos que puede llevar muchos ciclos y varios días para completar una preforma. El control cuidadoso de la porosidad de la capa de hollín es fundamental, ya que esto puede afectar la concentración de dopante en la capa de vidrio. Dependiendo de los parámetros de fibra que se requieran, se puede desarrollar un proceso de dopaje de solución; sin embargo, se necesitará mucho tiempo y desarrollo del proceso para lograr una fibra exitosa.

Doping de fase de vapor:

El proceso de dopaje en fase de vapor utiliza un precursor volátil de tierras raras junto con el proceso MCVD y entrega las tierras raras a la zona caliente junto con los otros precursores MCVD (SiCl4, GeCl4, etc.). El cloruro de aluminio también se entrega a la zona caliente vaporizando AlCl3. Estos reactivos se convierten en sus óxidos en la zona caliente en forma de hollín que luego se sinteriza en una capa de vidrio uniforme, como se hace en el proceso estándar MCVD. El proceso proporciona un control completo del dopante controlando tanto la temperatura como la velocidad de flujo del gas portador, muy similar al proceso MCVD estándar. Los dopantes se mezclan íntimamente con la matriz de sílice ya que se forman al mismo tiempo en la zona caliente a partir del vapor. Los perfiles de dopante e índice se pueden controlar capa por capa y se pueden fabricar preformas de núcleos grandes in situ sin la necesidad de retirar el tubo del torno. Las preformas típicas con núcleos de 2 a 3 mm se pueden fabricar en un turno de 8 horas, lo que acelera enormemente el tiempo de respuesta para el desarrollo y producción de nuevas fibras. El proceso no es tan simple como la solución de dopaje y requiere algunas modificaciones en el equipo MCVD. Hay dos tipos diferentes de precursores de tierras raras que se han utilizado, los organometálicos y los haluros de tierras raras, que se comentan más a fondo.

Quelatos de tierras raras

Estos son compuestos organometálicos que contienen un ión de tierras raras y proporcionan volatilidad para el metal que de otro modo sería no volátil. Estos compuestos tienen presiones de vapor significativas en el rango de 200 ° C y pueden transportarse a la zona caliente a través de líneas calentadas. Se pueden vaporizar en estado líquido o sólido. La principal ventaja radica en el transporte en fase de vapor como se describió anteriormente, y se han fabricado preformas de muy alta concentración utilizando estos precursores. Sin embargo, los quelatos tienen algunas desventajas. El principal es la capacidad de obtener precursores de alta pureza debido a la naturaleza del compuesto y cómo se fabrica. Es probable la contaminación de otras tierras raras y / u otros iones metálicos no deseados. Como compuestos organometálicos, llevan iones de hidrógeno a la zona caliente, lo que no es deseable para mantener una baja contaminación por OH. Existen versiones fluoradas de los quelatos disponibles, pero estos entregarán iones de flúor a la zona caliente, lo que afectará la eficiencia de la deposición y la viscosidad del hollín y reducirá el índice del vidrio. Estos pueden ser deseables o no dependiendo de los requisitos de fibra, pero si se usa un compuesto fluorado, se quedará con él. Una segunda desventaja es la incompatibilidad con los haluros estándar utilizados en el proceso. Los haluros estándar son muy oxidantes y a las temperaturas de vaporización utilizadas, puede haber una descomposición del compuesto que conduce a la deposición prematura de material no deseado en el tubo del sustrato antes de la zona caliente. Una tercera desventaja es la posibilidad de descomponer el compuesto si se expone a una temperatura demasiado alta. Por lo tanto, el control de la temperatura a lo largo de las líneas calentadas es fundamental. Si hay un punto caliente, por ejemplo, el material se descompondrá en una obstrucción ennegrecida en la línea de entrega. Si hay un punto frío, el material se condensará.

Haluros de tierras raras

Estos son los haluros estándar de tierras raras (RECl3). La principal desventaja de usar estos precursores es que se requiere una temperatura alta (850 ° C a 900 ° C) para alcanzar una presión de vapor significativa para llevar las tierras raras a la zona caliente. Las modificaciones de ingeniería al proceso MCVD logran esto permitiendo la realización de todas las ventajas. Primero, los haluros son anhidros, por lo que no se introduce hidrógeno en la zona caliente, lo que lo convierte en el más seco de todos los procesos disponibles. Para algunas tierras raras, como el iterbio, esto puede no ser un gran problema; sin embargo, para el tulio, esto es muy importante, ya que la Tm se encuentra en uno de los principales picos de absorción de OH en la sílice en la región de 1 micras hasta 2. 0 micras rango de onda. Dado que los haluros de tierras raras son compatibles con los haluros MCVD estándar, no hay problema con la deposición prematura en el tubo del sustrato. Usando el proceso de haluro, es posible lograr preformas de NA muy bajas (≈ 0.05) con concentraciones significativas de tierras raras (≈1% en peso) [11] . Esto se logra mediante la capacidad de minimizar los otros dopantes a solo lo necesario para la solubilidad de la tierra rara en la matriz de sílice y no tener que incluir dopantes que reducen el índice que pueden causar una gran tensión en el núcleo. Esto es muy importante para los láseres de fibra de alta potencia de CW y los láseres de fibra pulsada de alta potencia, ya que se desean núcleos más grandes sin dejar de mantener el funcionamiento en modo único. Se han logrado concentraciones muy altas de tierras raras utilizando los precursores de haluros (> 8.5% en peso) [12] . Esto puede ser particularmente importante para el tulio, ya que una alta concentración aumenta el bombeo 2 por 1 de Tm a 976 nm. Y finalmente, una ventaja clave es que los haluros se fabrican a partir de óxidos de tierras raras que están disponibles en cinco niveles de pureza "9". El proceso de haluro de tierras raras proporciona la mayor pureza, la menor contaminación de OH, la concentración más alta alcanzable de tierras raras y la mejor flexibilidad de proceso.

Conclusión

Elegir qué proceso utilizar para fabricar una fibra dopada de tierras raras es una decisión crítica que depende de los requisitos particulares. El dopaje de solución tiene la ventaja de una implementación más fácil y el costo de equipo inicial más bajo con la desventaja de un mayor tiempo de procesamiento y un manejo significativo de la preforma pre-colapsada. Puede ser suficiente asumir que el núcleo de vidrio puede cumplir con las especificaciones. Los procesos de fase de vapor tienen costos iniciales más altos y son más difíciles de implementar con la ventaja de tiempos de procesamiento más cortos, sin manipulación de tubos pre-colapsados ​​y una mejora significativa en la calidad del vidrio central. Los procesos deben sopesarse con la situación y los requisitos individuales de cada cliente.

[1] E. Snitzer, “Optical Maser Action of Nd3 + in a Barium Crown Glass”, Phys. Rev. Lett. 7 (12), 444-446, (1961)
[2] E. Snitzer, “Modos de guía de ondas dieléctricas cilíndricas” Revista de la Optical Society of America, vol. 51, núm. 5, págs. 491-498, mayo de 1961
[3] KC Kao y GA Hockham, “Guías de ondas de superficie de fibra dieléctrica para frecuencias ópticas”, en Proceedings of the Institution of Electrical Engineers, vol. 113, no. 7, págs. 1151-1158, julio de 1966.
[4] DB Keck, PC Schultz, Patente No. 3,711,262, presentada en 1970, emitida en 1973
[5] E. Snitzer, H. Po, F. Hakimi, R. Tumminelli, B. McCollum, “Láser de fibra Nd de núcleo descentrado y doble revestimiento” (primer informe de bombeo de revestimiento), Proc. Conf. Sensores de fibra óptica, papel posterior a la fecha límite PD5 (1988)
[6] E. Snitzer, “Modos de guía de ondas dieléctricas cilíndricas” Revista de la Optical Society of America, vol. 51, núm. 5, págs. 491-498, mayo de 1961
[7] H. Po, E. Snitzer, R. Tumminelli, L. Zenteno, F. Hakimi, NM Cho y T. Haw, “Láser de fibra de Nd de alto brillo y doble revestimiento bombeado por GaAlAs Phased Array”, en la Conferencia de comunicación de fibra óptica, vol. . 5 de 1989 OSA Technical Digest Series (Optical Society of America, 1989), documento PD7.
[8] E. Snitzer, H. Po, F. Hakimi, R. Tumminelli, B. McCollum, “Amplificador láser de fibra de erbio a 1.55 mm con bomba a 1.49 mm y oscilador Er sensibilizado con Yb” Procedimientos de comunicación por fibra óptica, OFC'88, Nuevo Orleans, documento Postdeadline PD2 (1988)
[9] JE Townsend, SB Poole, DN Payne, “Técnica de dopaje con solución para la fabricación de fibras ópticas dopadas con tierras raras”, Electronics Letters, Volumen 23, Número 7, p. 329 a 331 (1987)
[10] SB Poole, DN Payne, ME Fermann, “Fabricación de fibras ópticas de baja pérdida que contienen iones de tierras raras” Electronics Letters, Volumen 21, Edición 17, p. 737 –738 (1985)
[11] V. Petit; R. Tumminelli; J. Minelly; V. Khitrov “Preformas dopadas con NA Yb extremadamente bajas (<0.03) fabricadas por MCVD” Actas Volumen 9728, Láseres de fibra XIII: Tecnología, sistemas y aplicaciones; 97282R (2016) SPIE LASE, 2016, San Francisco, California, Estados Unidos
[12] R. Tumminelli; V. Petit; A. Carter; A. dobladillo; N. Simakov; J. Haub, “Láser de fibra dopado con Tm altamente dopado y altamente eficiente” Volumen de actas 10512, Láseres de fibra XV: Tecnología y sistemas; 105120M, SPIE LASE, 2018, San Francisco, California, Estados Unidos

Autor

Richard Tumminelli, Consultor de AFO para Fiber Optic Center, Inc. (FOC), comenzó su carrera en FOC en 2020 como consultor de diseño y fabricación de fibra, experto en fibra óptica dopada en tierras raras. Rick se retiró recientemente del puesto de Director de Ingeniería en el sitio de fibra Coherent en Salem, NH, y ha estado trabajando en el campo de la fibra óptica dopada con tierras raras durante 40 años. Antes de ocupar este puesto, dirigió el grupo de fibras especiales en JDS Uniphase, especializándose en fibras de doble revestimiento para láseres de fibra y fibra dopada con erbio. Richard también ocupó cargos en el grupo de óptica en Draper Laboratories y fue miembro del equipo de fibra óptica Polaroid bajo la dirección del Dr. Elias Snitzer, que realizó gran parte del trabajo fundamental en fibras dopadas con tierras raras, láseres de fibra y amplificadores. Es coinventor del bombeo láser de fibra de doble revestimiento, se le han concedido 22 patentes y tiene 20 publicaciones en láseres de fibra y amplificadores.
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